Atomová absorpční spektrometrie

V  analytické chemii je  AAS  ( atomová absorpční spektroskopie  v angličtině nebo  SAA ) technikou pro  atomovou spektroskopii  ke stanovení koncentrace kovových prvků ( alkalických kovů , kovů alkalických zemin , přechodných kovů ) a polokovů ve vzorku. Ty jsou atomizovány pomocí plamene napájeného směsí plynů nebo elektromagnetické pece. Citlivost druhého je větší než plamen a umožňuje kvantifikovat požadované prvky řádově ppb. V roce 2010 se jedná o mono-elementární metodu, přičemž každý dávkovaný prvek vyžaduje charakteristický světelný zdroj. Je to jedna z klasických metod analýzy v analytické chemii. Na základě optických metod vede k kvalitativním výsledkům i kvantitativním údajům. Absorpce se obvykle používá k provedení testu, prvek je známý, stanoví se koncentrace.

Analýza je založena na absorpci fotonů atomy v základním stavu a pro tento účel se obecně používají roztoky, s výjimkou hydridů. Příprava je proto často nutná: například rozpuštění slitiny.

I když tato technika pochází ze  XIX th  století, jejíž moderní podoba byla vyvinuta v roce 1950 lékárnami  v Austrálii v čele s Alan Walsh a pracují v  oddělení chemické fyziky  z  CSIRO  v Melbourne .

Kirchhoffovy experimenty

Kirchhoffovy 3 experimenty ukazují principy atomové absorpce a emise.

• Průchodem polychromatického světla hranolem se získá spojité spektrum.
• Nahrazením polychromatického světla hořákem Bunsen, ve kterém hoří kovová sůl, se objeví brilantní linie, které charakterizují prvek. Získáváme tedy emisní spektrum tohoto prvku.
• Kombinací těchto dvou experimentů se získá absorpční spektrum kovové soli. Vidíme tedy, že se objevuje stejná věc jako v prvním experimentu, kromě toho, že na místech, kde jsme viděli, že se emisní čáry druhého experimentu objevují tmavé čáry. To je způsobeno přítomností velkého podílu atomů v základním stavu v plameni, které absorbují světelné záření polychromatického světla na vlnových délkách charakteristických pro prvek, což je projevem atomové absorpce.

Výhody

Je velmi selektivní, nedochází k žádnému spektrálnímu rušení, jinak jsou známy. Tato technika je jednoduchá, pokud víte, jak připravit počáteční řešení. Je to velmi dobře zdokumentováno. V posledních letech může být AAS vybaven karuseli, což umožňuje průchod velkého počtu vzorků s více a více jedno nebo víceprvkovými lampami.

Omezení techniky

Z technologických důvodů a nikoli z principu nelze některé prvky, jako jsou vzácné plyny, halogeny atd., Analyzovat spektrometrií, přičemž jejich absorpční energie není mezi 180 a 1 000 nm. Koncentrace musí být na stopové stupnici, aby zůstaly v doméně linearity Beer-Lambertova zákona, protože jeho dynamika je omezená. Existence závažných chemických interferencí je někdy komplikována (příklad: vápník / fosfor). To je případ matric, které mohou souviset s oblastmi zpracování potravin, určitými rostlinami nebo dokonce půdami, které se často ukážou jako vodné, solné nebo organické víceprvkové roztoky.

Přechodové prvky a metaloidy navíc vyžadují vazbu s hydridovým generátorem.

Rušení

Interference pocházejí hlavně z prvků přítomných v matici, v blízkosti prvku, který má být analyzován na úrovni vlnové délky. Tyto interference mohou být v řádu maticových efektů, molekulárních, částicových nebo atomových absorpcí.

Analýza sloučeniny může být narušena dvěma typy interference:

• Chemická látka: Je to jedna z nejběžnějších interferencí, je to způsobeno skutečností, že některé kovové soli se obtížně atomizují nebo že tvoří málo těkavé sloučeniny, které se také obtížně atomizují. To bude mít za následek snížení rychlosti atomizace i intenzity signálu.

K vyřešení tohoto problému by bylo nutné pracovat při vyšší teplotě nebo přidat do vzorku komplexotvorné činidlo.

• Spektrální: Tato interference je způsobena přítomností pevných částic, které rozptylují záření dopadajícího světla v atomizéru, ale také přítomností produktů spalování, jejichž absorpční pásma jsou široká. To má za následek snížení intenzity signálu.

K vyřešení tohoto problému by bylo nutné změnit složení oxidačního činidla nebo paliva.

Za účelem omezení nebo vyloučení těchto interferenčních jevů je možné spojit výše popsané s parametrizací nebo technickým vývojem analytického nástroje.

Poznámky a odkazy

2. L'vov, BV, „  Padesát let atomové absorpční spektrometrie  “, Journal of Analytical Chemistry , sv.  60,2005, str.  382 ( DOI  10.1007 / s10809-005-0103-0 )

• (fr) Tento článek je částečně nebo zcela převzat z článku Wikipedie v angličtině s názvem „  Atomic absorpční spektroskopie  “ ( viz seznam autorů ) .