Tepelná analýza

Termální analýzy je řada technik, které mění měří v závislosti na teplotě , na čas a atmosférou, a fyzikální nebo chemické veličiny z A materiál anorganické nebo organické. Terminologie používaná v termické analýze je popsána IUPAC v „Kompendiu analytické nomenklatury“ a normami ASTM E473 a DIN 51005.

Popis

Tepelná analýza může být jednoduchá nebo diferenciální podle toho, zda se měření uvažované fyzikální veličiny provádí přímo, nebo porovnáním s chováním referenčního vzorku , který neprochází žádnou změnou fyzikální veličiny ve studovaném teplotním rozsahu.

Termická analýza může být také statická nebo dynamická v závislosti na tom, zda se měření provádí v izotermickém režimu nebo během progresivního zahřívání nebo ochlazování vzorku.

Měření mohou probíhat v reaktivním plynu, jako je vzduch, nebo v inertním plynu, jako je dusík nebo helium , s proudem plynu nebo bez něj.

V následující tabulce jsou uvedeny některé metody termické analýzy.

Název metody ve francouzštině Název metody v angličtině Množství měřené jako funkce teploty
Termodiferenciální analýza (DTA) Diferenciální termická analýza (DTA) Tepelné charakteristiky: teplota
Diferenční skenovací kalorimetrie ( DSC ) nebo diferenciální skenovací kalorimetrie Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) Tepelné charakteristiky: entalpie
Termogravimetrická analýza (TGA) Termogravimetrická analýza (TGA) Hmotnost
Dynamická mechanická analýza (AMD) Dynamická mechanická (tepelná) analýza (DM (T) A) Mechanické vlastnosti: mechanická tuhost, tlumicí faktor  atd.
Termomechanická analýza (ATM) TermoMechanická analýza (TMA) Mechanické vlastnosti
Termodilatometrická analýza nebo dilatometrie Termální dilatometrická analýza (TDA) nebo dilatometrie (DIL) Rozměry
Termoelektrometrie Termoelektrometrie Elektrické vlastnosti: odpor , vodivost , kapacita atd.
Dielektrická analýza nebo termická dielektrická analýza Dielektrická termická analýza (DEA nebo DETA) Dielektrická permitivita
Termosonimetrie a termoakustimetrie Termosonimetrie a termoakustimetrie Akustické vlastnosti jako zvuk
Termoptometrie: termofotometrie, termorefraktometrie, termoluminiscence, termomikroskopie atd. Termoptometrie: termofotometrie, termorefraktometrie, termoluminiscence, termomikroskopie atd. Optické vlastnosti: světlo , světlo specifických vlnových délek, index lomu , luminiscence atd.
Termomagnetometrie nebo termomagnetická analýza Termomagnetometrie Magnetické vlastnosti: magnetická susceptibilita
Naprogramované snížení teploty Redukce naprogramovaná na teplotu Redukovatelnost oxidovaných druhů

Následující tabulka uvádí některé vlastnosti měřené podle použité metody.

Typ zpracování Měřený majetek DTA DSC TGA TMA DIL DM (T) A
Fyzická transformace Skleněný přechod X X X X X
Krystalizace X X
Fúze X X X
Vypařování X X X
Sublimace X X X
Koeficient roztažnosti X X
Moduly, komplexní viskozita a tuhost, tečna δ, komplexní poddajnost J, hlavní křivky X
Chemická transformace Chemická reakce X
Chemický rozklad X X X

Výsledky termických analýz jsou obecně reprezentovány jako funkce teploty, ale mohou být také prezentovány jako funkce času (případ izotermického testu) nebo frekvence (případ MD (T) A).

Pozorované transformace

Transformace, kterými materiál prošel při jeho tepelném zpracování a které byly pozorovány tepelnou analýzou, mohou být reverzibilní (tání…) nebo nevratné (rozklad…).

Těmito transformacemi mohou být mimo jiné:

Proměna Zvýšit Pokles
Výhřevný Endotermická reakce Exotermická reakce
Gravimetrické Oxidace ... Rozklad…
Objemový Dilatace Kontrakce

Kombinace

Existují metody, ve kterých jsou výše uvedené operace kombinovány. Příkladem je simultánní termická analýza (STA), kombinace ATG a DSC nebo ATD.

Spojení s jinými technikami

Metody tepelné analýzy lze použít samostatně nebo ve spojení s jinými analytickými metodami k analýze plynu produkovaného během zahřívání. Mluvíme pak o analýze vycházejících plynů nebo o EGA anglické analýzy vyvinutých plynů . Hlavní spojky jsou:

Poznámky a odkazy

  1. (in) Kompendium analytické nomenklatury , kap.  5  : Thermo Methods, čtěte online
  2. ASTM E473 - 18 Standardní terminologie týkající se termické analýzy a reologie
  3. DIN 51005 červen 2019 Termická analýza (TA) - slovník
  4. http://www.gfcombustion.asso.fr/glossaire.php?langue=fr&lettre=A&choix=45#definition .
  5. Jean Rouquerol, slovníček kalorimetrie, L'Actualité Chimique, č. 441, strana 20, červen 2019
  6. Umožnění přístupu k Youngovu modulu E, E ', E', smykovému modulu G, G ', G' ' , při znalosti rozměrů zkušebního kusu .
  7. Jean HOARAU, „magnetochemistry“ Encyclopædia Britannica [online], přístup 6. září 2015. URL: http://www.universalis.fr/encyclopedie/magnetochimie/